背景：

      2009年8月14日起，經(jīng)由美國CPSIA法規第101(f)條款進(jìn)行修訂，根據油漆中非揮發(fā)性物質(zhì)總重量或者干油漆層的重量計算，將消費品油漆和類(lèi)似的表面涂層已經(jīng)確立的含鉛量限制從0.06% (600 ppm)降低到0.009% (90 ppm)。NIST SRM 2582 油漆粉末標準物質(zhì) 和 NIST SRM 2581 油漆粉末標準物質(zhì)將被用于16 CFR 1303 油漆和表面涂層中的總鉛測定。

16 CFR 1303 油漆和表面涂層中的總鉛測定方法

【SRM 2582 油漆粉末標準物質(zhì)】

主要用途：NIST的 SRM 2582 油漆粉末標準物質(zhì)（200 mg/kg 鉛的標稱(chēng)質(zhì)量分數）旨在用于評估方法和校準用于測定涂料中鉛的設備。 NIST SRM 2582 - 油漆粉末標準參考物質(zhì)（200 mg/kg 鉛的標稱(chēng)質(zhì)量分數） 由從外殼內表面收集的油漆組成。

包裝規格：一瓶SRM 2582 由 20 克粉末涂料材料組成，其中 99+% 通過(guò) 100 μm（145 號）篩。

下面給出的鉛的認證質(zhì)量分數基于同位素稀釋熱電離質(zhì)譜 (ID-TIMS) 的測量結果，最小樣品量為 100 毫克。 認證值以干基報告（參見(jiàn)“干燥說(shuō)明"）。 計量溯源性是質(zhì)量分數的 SI 衍生單位（表示為 mg/kg）。

認證質(zhì)量分數

鉛含量：208.8 mg/kg ± 4.9 mg/kg

認證值的不確定度計算為

U = kuc

其中 uc 是根據 ISO 指南 [1] 計算的組合標準不確定度，k 是覆蓋系數。 uc 的值旨在表示在一個(gè)標準偏差的水平上，與 ID- 相關(guān)的不確定度分量的組合影響 TIMS 測量不確定度。 在不存在 B 類(lèi)不確定性的情況下（與 A 類(lèi)相比，這里可以忽略不計），給出的擴展不確定性 (U) 是針對 95% 置信區間的。覆蓋因子 k = 2.57，是學(xué)生的 t 值 具有 5 個(gè)自由度的 95% 置信區間。

要將分析測定與本分析證書(shū)上的認證值相關(guān)聯(lián)，應使用至少 100 毫克的樣品質(zhì)量，并且應根據干燥說(shuō)明對樣品進(jìn)行干燥。 還應設計樣品制備程序以實(shí)現*溶解，以便將測定值與認證值相關(guān)聯(lián)。 NIST SRM 2582 - 油漆粉末 標準物質(zhì)（200 mg/kg 鉛的標稱(chēng)質(zhì)量分數）必須存放在空調環(huán)境或類(lèi)似的陰涼干燥環(huán)境中，遠離陽(yáng)光和煙霧

干燥說(shuō)明：NIST SRM 2582 - 油漆粉末  的樣品應在 105 °C 的空氣氣氛中干燥 2 小時(shí)。 在 NIST，根據該程序的干燥損失相對于質(zhì)量約為 1%。 然而，在不同的濕度條件下，質(zhì)量損失可能會(huì )有所不同。 為了讓用戶(hù)將他們的分析直接與認證值相關(guān)聯(lián)，應在分析時(shí)測量和應用干燥損失修正。

收集、準備和分析

收藏：在三角研究所和美國環(huán)境保護局的科學(xué)家的指導下，從北卡羅來(lái)納州溫斯頓塞勒姆兩層倉庫下層的波紋金屬天花板上去除了SRM 2582 油漆粉末標準物質(zhì)的乳膠漆。當開(kāi)始通過(guò)干刮收集油漆時(shí)，已經(jīng)噴涂了一層厚厚的單層油漆的油漆已經(jīng)大量剝落。用作 SRM 2582 的初步評估由 J.D. Neefus、E.E. Williams 和 D.B. Binstock，北卡羅來(lái)納州三角研究園三角研究所的賓斯托克，在 W.F.古特克內西特。

準備：首先，通過(guò)500μm（35號）篩子從材料中去除最大的碎片和異物。接下來(lái)，材料在配備不銹鋼刀片的大容量攪拌機中被粗切碎。然后將材料在球磨機中以小批量進(jìn)一步研磨。每批都經(jīng)過(guò)篩分，沒(méi)有通過(guò) 100 微米（145 號）篩子的部分被送回用于進(jìn)一步研磨，并加入新鮮的粗漆材料。在以 20 克為單位裝瓶之前，所有尺寸小于 100 µm 的材料都被合并并混合為一個(gè)批次。

分析：ID-TIMS 的認證分析由 K.E. NIST 化學(xué)科學(xué)部的 Murphy 和 R.D. Vocke。 X 射線(xiàn)熒光均勻性分析由 NIST 化學(xué)科學(xué)部的 A.F. Marlow 和 P.A. Pella，前 NIST 成員。電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES) 分析由 NIST 化學(xué)科學(xué)部的 L.J. Wood 進(jìn)行。

表 1 中給出的 ICP-OES 分析數據提供了材料中除鉛以外的主要成分的濃度信息。列出的這些值未經(jīng)認證，僅用于提供有關(guān)矩陣的附加信息。信息值不能用于建立計量溯源性。

環(huán)境鉛能力分析測試計劃結果：該材料作為未知材料包含在由美國工業(yè)衛生協(xié)會(huì ) (AIHA) 管理的環(huán)境鉛能力分析測試計劃 (ELPAT) 中。參與實(shí)驗室采用的常規溶解方法包括加熱板、微波和其他技術(shù)，如密封彈溶解和浸出技術(shù)。使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法 (ICP-MS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES)、火焰原子吸收光譜法 (FAAS)、石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS) 和 X 射線(xiàn)熒光光譜法進(jìn)行儀器測定(XRF)。本研究提供的信息旨在說(shuō)明使用此類(lèi)方法測量油漆中鉛含量的實(shí)踐狀態(tài)。從 ELPAT 參考實(shí)驗室獲得的 SRM 2582 循環(huán)引導結果匯總見(jiàn)表 2。SRM 2582 油漆粉末標準物質(zhì) 在 ELPAT 報告中標識為循環(huán) 005，油漆 2。