CRM-AZA1原多甲藻酸貝類(lèi)毒素1是一種經(jīng)過(guò)認證的校準溶液,它主要用于A(yíng)ZA1的分析方法開(kāi)發(fā)和準確定量。該濃度適用于制備稀釋系列,用于校準儀器,如液相色譜法和質(zhì)譜檢測法(LC-MS),以及用于加標回收實(shí)驗的對照樣品。
此外,CRM-AZA1原多甲藻酸貝類(lèi)毒素1也與原多甲藻酸貝類(lèi)毒素1(AZA1)有關(guān)。AZA1是一種有效的貝類(lèi)毒素,第一次在1995年在愛(ài)爾蘭被發(fā)現,與人類(lèi)因食用貝類(lèi)而中毒的事件有關(guān)。該毒素具有特別的羧基和胺基的螺旋體,中毒癥狀包括惡xin、胃痙攣、頭痛、嘔吐和腹瀉等。CRM-AZA1-c作為一種校準溶液,可以用于幫助分析人員測定浮游生物和蟲(chóng)卵樣品提取物中的AZA1。
制備
CRM-AZA1原多甲藻酸貝類(lèi)毒素1 AZA 1是從2005年在無(wú)殼貝類(lèi)組織中分離得到的,在愛(ài)爾蘭海洋研究所進(jìn)行了AZA 1的制備和純化,并在哈利法克斯國家研究委員會(huì )進(jìn)行了最終的清洗和純度檢驗。AZA 1的結構和純度經(jīng)NMR和LC-MS/MS確證,未檢測到明顯的雜質(zhì),對AZA 1的[M+H]*進(jìn)行了高分辨率質(zhì)譜測定,測得的準確質(zhì)量為842.5037+/-0.0004(A=-1.5ppm)。圖1顯示了高分辨率的MS產(chǎn)物離子光譜。
以純AZA 1為原料,在CD:OH中溶解,制得原液,用于定量核磁共振。以高純甲醇為原料,對qNMR原液進(jìn)行準確稀釋?zhuān)频肅RM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器充分混合,在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻。假藥被分配到干凈的氬氣過(guò)濾玻璃安瓿中,然后立即被火焰封住。
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